（一）、目的與要求
1.熟悉相對校正因子定義以及求取方法
2.掌握內(nèi)標法定量公式及其應(yīng)用
3.熟悉氫火焰監(jiān)測器的特點和使用方法
（二）、實驗原理
氣相色譜法是以氣體(此氣體稱為載氣)為流動相的柱色譜分離技術(shù)。其原理是利用被分離分析的物質(zhì)(組分)在色譜柱中的氣相(載氣)和固定(液)相之間分配系數(shù)的差異，在兩相作相對運動時，在兩相間作反復(fù)多次(103～106次)的分配，使得原來的微小差別變大，從而使各組分達到分離的目的。
根據(jù)色譜圖進行組分的定量時，所用定量方法主要有歸一化法，內(nèi)標法和外標法三種。當試樣組分不能全部從色譜柱流出，或有些組分在檢則器上沒有信號時，就不能使用歸一化法，這時可用內(nèi)標法。
內(nèi)標法是氣相色譜所常用的一種比較準確的定量方法。當樣品中的所有組分因各種原因不能全部流出色譜柱，或監(jiān)測器不能對各組分都有響應(yīng)，或只需測定樣品中某幾個組分時，可采用內(nèi)標法定量。內(nèi)標法的基本過程是:準確稱取質(zhì)量為Wm的樣品，加入質(zhì)量為Ws的內(nèi)標物，用溶劑配成一定濃度的溶液，進行氣相色譜分析，然后根據(jù)被測物和內(nèi)標物的質(zhì)量及其在色譜圖上的峰面積比，求出被測組分的含量，計算公式如下：
式中Pi為組分i的百分含量；Ai, As分別是被測組分和內(nèi)標物的峰面積； f i、fs分別是被測組分和內(nèi)標物的重量校正因子二者之比（fi / fs ）可由標準樣品按照上述方法進行測試并計算得。
內(nèi)標法必須由合適的內(nèi)標物，基本條件是：它在樣品中不存在、無化學反應(yīng)、穩(wěn)定、性質(zhì)盡量與被測組分接近，能與樣品要互溶、色譜峰能完全分離并比較接近被測組分的色譜峰。內(nèi)標物的量也應(yīng)與被測組分的量相當，以提高定量分析的準確度。
內(nèi)標法不需要被測樣品中的所有的組分從色譜柱完全流出或被監(jiān)測器檢測出，不象歸一化法存在使用上的限制；它采用了相對校正因子，使儀器和操作條件對分析結(jié)果的影響得到校正。但對內(nèi)標選擇的條件比較苛刻，多了一個內(nèi)標物增加了分離的要求。
（三）、儀器與試劑
儀器: 安捷倫6890N氣相色譜儀；氫火焰離子化檢測器；
色譜柱：HP-5M5I毛細管柱（30m×0.25mm×0.25mm）。
試劑: 氫氣、氮氣、壓縮空氣；
氯仿（分析純）
二氯苯、二甲苯標樣；
內(nèi)標物分別為氯苯、甲苯；
含上述成分未知樣品①、②。
（四）、實驗內(nèi)容與步驟
一、準備與開機
1 打開主機箱門，在進樣口和檢測器間安裝HP-5M5I毛細管柱。
2 打開氮氣、空氣和氫氣開關(guān)。
3 打開計算機電源開關(guān)，打開GC電源開關(guān)。
4 雙擊桌面上的Instrument online 圖標進入工作站系統(tǒng)。
二、樣品分析與采集數(shù)據(jù)
1 在Method and Runcontrol界面上選擇File → Load → Method，選擇分析方法文件。也可以選擇Method → Edit Method進行參數(shù)修改。
進樣口：溫度270℃，分流比10：1
色譜柱：HP-5M5I毛細管柱（30m×0.25mm×0.25mm）,柱內(nèi)流量為1.5ml/min
柱溫：35℃（3min） 80℃ 150 ℃（2min）
檢測器：溫度270℃，氫氣流量為30ml/min，空氣為300ml/min
2 手動進樣：在Method and Runcontrol界面上選擇 Runcontrol→Sample Information，依提示輸入保存路徑、文件名稱、樣品名稱、操作者等信息，進樣時同時按GC面板上的Start鍵，即開始樣品分析與數(shù)據(jù)采集。
3 樣品分析：用微量注射器分別移取上述標樣、樣品各0.5μl進樣分析，各重復(fù)三次。
三、報告輸出
1 在Instrument offline 主界面上選擇View → Data Analysis，進入界面。
2 選擇所要處理的數(shù)據(jù)文件。
3 選擇所要選用的報告格式，輸出報告。
四、關(guān)機
1 待氣化室及檢測器穩(wěn)定降到150℃以下、柱溫降到接近室溫，方可關(guān)機。
2 在Instrument Online 主界面上退出色譜工作站。
3 依次關(guān)閉GC電源，計算機電源。
4 關(guān)閉氣源和總電源。
五、注意事項
1.必須先通入載氣，再開電源，實驗結(jié)束時應(yīng)先關(guān)掉電源，再關(guān)載氣。
2.本氣相色譜儀檢測器采用起動點火裝置，在點火后喲阿檢查氫火焰是否已經(jīng)點燃，若未能成功點燃，須在Edit Method →Dector下點擊Reignite進行重新點火。
3.在進樣之前，必須修改文件的路徑，否則會沖毀上次的分析結(jié)果。
4.確保每次移取樣品的體積相同；進樣要用手護住注射器的金屬針部分，迅速、垂直向下，確保樣品在氣化室中瞬間氣化，以免將其扭曲甚至折斷。
5.切忌將大量氫氣排入室內(nèi)。
6.注意氣瓶溫度不要超過40℃，在2米以內(nèi)不得有明火。使用完畢，立即關(guān)閉氫氣鋼瓶的氣閥。
六、數(shù)據(jù)處理
1.確定樣品中測定組分的色譜峰位置
2.計算校正系數(shù)fi / fs
3.計算樣品中測定的各組分的含量及數(shù)據(jù)的偏差。
附：氣相色譜儀簡介
氣相色譜儀典型流程圖
氣相色譜儀雖然種類很多，形式也各不一樣，但主要由四部分組成：
1.氣源和流量調(diào)節(jié)系統(tǒng): 用于保證載氣處于最佳工作狀態(tài)
2.分離系統(tǒng): 色譜進樣汽化器和色譜柱
3.檢測系統(tǒng): 用于測定柱后流出組分的濃度(或質(zhì)量)隨時間的變化
4.其它輔助系統(tǒng): 包括溫控系統(tǒng),數(shù)據(jù)處理系統(tǒng)和樣品收集器等
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